МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ: РТУТИ, КАДМИЯ, СВИНЦА, МЕДИ

В основе метода ААС лежит закон Кирхгофа, согласно которому элемент поглощает излучение той же длины волны, испускаемой полой лампой, катод которой содержит анализируемый элемент. Если в пробе данный элемент содержится, он поглощает эти лучи. Степень поглощения улавливается фотоэлементом, усиливается и передается в виде электрического сигнала на шкалу прибора. В настоящее время созданы приборы для ААС, в которых автоматизированы процессы атомизации пробы, обработки и регистрации величины сигнала, что позволяет с большой точностью определять их содержание в различных пробах.

Атомно-абсорбционный метод определения ртути в тканях животных, мясе и других продуктах животного происхождения (по В. В. Ермакову, 1987). Принцип. Метод основан на окислении содержащейся в образце ртути в двухвалентный ион, восстановлении его в металлическую форму и определении атомно-абсорбционным спектрофотометром.

Реактивы: гидроксиламина гидрохлорид (х. ч.), раствор 15 г/л;

калия перманганат (х. ч.), 50 г/л;

калия надсульфат (х. ч.), 100 г/л;

кислота азотная (х. ч.), 5,6 М/л;

кислота серная (х. ч.,) 9 М/л (18 н.);

кислота хлористоводородная (х. ч.), 0,5 М/л;

олова дихлорид (х. ч.), 100 г/л;

ртути дихлорид или стандарт-титр;

Оборудование: анализатор ртути МА8-50 или другой аналогичный прибор; склянки для определения ртути с аэратором (барбатером) и другое лабораторное оборудование.

Вся стеклянная посуда должна быть вымыта сначала горячей азотной кислотой с водой (1:1), а затем выполоскана водой.

Приготовление основного раствора ртути: 0,1354 г ртути дихлорида переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят объем до метки при постоянном перемешивании раствором кислоты хлористоводородной концентрацией 0,5 М/л.

Приготовление стандартного раствора ртути: непосредственно перед определением ртути 1 мл основного раствора ртути помещают в мерные колбы на 100 и 200 мл и доводят объем в обеих колбах до метки кислотой хлористоводородной концентрацией 0,5 М/л. Полученные растворы содержат соответственно 1 и 0,5 мкг ртути в 1 мл.

Приготовление раствора калия надсульфата: в мерную колбу на 100 мл вносят 10 г калия надсульфата, приливают 50 мл воды, добавляют 24 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем до метки водой.

Ход определения. Пробу массой 0,2—3,0 г (в зависимости от содержания воды) помещают для деструкции в колбу на 250 мл. Для спокойного течения деструкции в жирные пробы рекомендуется добавлять 5—10 мл калия надсульфата.

Деструкцию закрытым способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой колбы, соединенной через шлиф с холодильником, помещенной на водяной бане. В колбу для деструкции добавляют 15—20 мл смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1), немедленно соединяют ее с обратным холодильником и помещают на водяную баню температурой 60—70 °С на 15 мин. Колбу опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. Допускается внесение смеси через обратный холодильник. В колбу осторожно добавляют через специальный отвод или обратный холодильник 30 мл воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 60 мин. Горячий деструктат фильтруют в мерный цилиндр, смывая колбу из-под деструктата и фильтр горячей водой и собирая промывные воды в тот же цилиндр. Жидкость осаждают, объем в цилиндре доводят до 110 мл водой и выливают в склянку для определения ртути.

В склянку с деструктатом добавляют при помешивании раствор калия перманганата в количестве, обеспечивающем полное окисление исследуемого образца (от 15 до 20 мл) или примерно 1 г порошка (раствор должен приобрести коричневую окраску), и оставляют пробу на 10—15 мин. Для удаления избытка калия перманганата к пробе добавляют не меньше 5 мл или несколько кристаллов гидроксиламина гидрохлорида (раствор должен стать совершенно прозрачным). Если при анализе образец вспенивается, для гашения пены перед добавлением олова дихлорида в склянку вносят одну каплю силиконового масла. В склянку приливают 5 мл раствора олова дихлорида и сразу вводят барбатер (аэратор). Ртуть, испаряясь, циркулирует по системе аэратора. Количество ее определяют по шкале прибора при длине волны 253,7 нм.

Расчет. Массовую долю ртути вычисляют по формуле

где х — массовая доля ртути, мг/кг; mj — масса ртути в исследуемой пробе, мкг; т\ — масса ртути в контрольной пробе, мкг; т — масса образца, г.

Клиническое значение. Обнаружение ртути в почках на уровне 10—15 мг/кг дает основание предполагать, что заболевание или гибель животных связаны с отравлением ртутью или ее соединениями. Окончательный диагноз может быть поставлен по результатам анализа анамнестических данных, клиники интоксикации (нарушение координации движений, синюшность в области ушей, головы, подгрудка, слепота), патологоанатомического исследования (катарально-геморрагический гастроэнтерит, жировая и зернистая дистрофия печени, кровоизлияния под капсулой почек).