Спектрофотометрическое определение ионов ртути новым реагентом N-метиланабазин-α-азо-1,8-аминонафтол-4,6-дисульфокислотой

Спектрофотометрическое определение ионов ртути новым реагентом N-метиланабазин-α-азо-1,8-аминонафтол-4,6-дисульфокислотой / Н. Х. Кутлимуротова, Х. Т. Джамолов, З. А. Cманова [и др.]. — Текст : непосредственный // Молодой ученый. — 2014. — № 7 (66). — С. 15-17. — URL: https://moluch.ru/archive/66/9737/ (дата обращения: 08.07.2022).

Показана возможность использования N-метиланабазин-α-азо-1,8-аминонафтол-4,6-дисульфокислоты в качестве специфического аналитичес-кого реагента для определения ионов металлов, в частности для определения иона ртути. Предложена методика определения иона ртути (II) в сточных водах.

Современные требования, предъявляемые к анализу объектов окружающей среды и пищевых продуктов предусматривают разработку новых высокочувствительных и экспрессных методов определения токсичных металлов. Многокомпонентность объектов анализа, низкие концентрации металлических загрязнителей для решения такого рода задач, обуславливают необходимость использования комбинированных методов анализа, включающих стадию концентрирования. Одним из перспективных методов определения металлов в сложных по природе объектах являются спектрофотометрические методы анализа [1–3]. Предложено много фотометрических методов [4–10] определения ртути, но недостатком данных методик является низкая чувствительность и селективность, поэтому разработка простых высокочувствительных методов аналитического контроля за содержанием ртути в различных объектах актуальна, так как ртуть — один из наиболее токсичных металлов и опасных загрязнителей окружающей среды.

В данной работе показано преимущество определения ртути с помощью нового органического реагента, синтезированного на кафедре неорганической и аналитической химии НУУз.

Экспериментальная часть

Растворы, реагенты, сорбенты. Исходный 0,01 М раствор ртути готовили растворением точной навески 0,3300 г Нg(NО3)2 в 100 мл 0,1 М HNO3. Рабочий раствор с содержанием 5мкг/мл Нg(II) готовили разбавлением исходного раствора 0,01 М HNO3 [13].

Раствор органического реагента — N-метиланабазин-α-азо-1,8-аминонафтол-4,6-дисульфокислоты (МАК) был приготовлен растворением его необходимой навески препарата в бидистиллированной воде, концентрация которого была равна C=1·10 –3 моль/л. Буферные растворы готовили из соответствующих солей и кислот квалификации х. ч. [14]. Для проведения эксперимента использовали бидистиллированную воду. Соли металлов и другие реагенты имели квалификацию «х.ч». или «ч.д.а». и дополнительной очистке не подвергались. Их концентрированные растворы готовили точным разбавлением исходных бидистиллятом перед началом выполнения эксперимента.

Синтез анабазинового красителя (МАК-кислоты)

0,1 М диазотированного N–амино-α-метиланабазина, растворенного в 25 мл абсолютизированного этилового спирта, прибавляют 0,1 М натриевой соли 1,8-аминонафтол-4,6-дисульфокислоты, растворенной в 110 мл ДМФА. Реакционную массу тщательно перемешивают и через неё пропускают углекислый газ. Через 5–6 дней отфильтровывают маточный раствор от осадка и осаждают основной продукт введением 5-кратного избытка хлороформа. Выпавший хлопьевидный осадок искомого азокрасителя отфильтровывают с помощью воронки Бюхнера. C целью его очистки сухой продукт азокрасителя пропускают через колонку, заполненную оксидом алюминия. В качестве элюанта использовали дистиллированную воду. Выход реагента составил 56,8 % от теоретически ожидаемого. В чистом виде МАК-кислота — порошок темно-коричневого цвета, хорошо растворимый в воде, ДМФА и пиридине, но нерастворим в бензоле, ацетоне, эфире и хлороформе, плохо растворим в этаноле.

С помощью тонкослойной хроматографии в системе этанол-уксусная кислота-вода (1:0,5:1) установлена индивидуальность выделенного реагента (Rf=0,75).

Методика определения. В мерную колбу на 25,00 мл прибавляют аликвотную часть исследуемого раствора, содержащего определенное количество металла в диапазоне линейности градуировочного графика, приливают раствор реагента МАК-кислоты, 5 мл универсального буферного раствора с оптимальным рН равным 6,5. Раствор разбавляют водой до 25 мл, затем измеряют оптическую плотность растворов в максимуме светопоглощения комплексного соединения определяемого иона относительно раствора контрольного опыта приготовленного в тех же условиях. Спектры поглощения изученного комплекса регистрировали относительно раствора реагента. Комплекс имеет высокую оптическую плотность в области 670 нм.

Оптимальные условия комплексообразования МАК с ионами ртути найдены в результате подбора концентрации реагента и времени выдерживания диска носителя в растворе реагента. Изучено взаимодействие ртути(II) с МАК в зависимости от времени и объема раствора, среды, данные приведены в табл 1.