ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

Текст ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения ртути

Raw material and food-stuffs. Methods for determination of mercury

MKC 67.050 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.12.86

для продуктов детского питания и сырья для их производства для консервов и сырья для их производства для других пищевых продуктов и сырья

Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает колориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.

Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт или пищевое сырье.

2.1. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодо-меркуроата меди — путем сравнения со стандартной шкалой.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Аппарат для встряхивания колб.

Бюретка вместимостью 59 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 .

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104* с допускаемой погрешностью взвешивания + 0,001 г.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104, с допускаемой погрешностью взвешивания +0,1 г.

Воронки В-25-38 ХС, В-100-150 ХС; В-35-50 ХС; В-250-345 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-3—10 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы КГУ-2-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-750-34/35 ТС; Кн-1-500-34/35 ТС; Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1—100—2 или 2—100—2; 1—500—2 или 2—500—2; 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 5 и 10 см 3 .

Пробирки мерные П—2—10; П—2—25; П—2—20; П—2—15 по ГОСТ 1770. Мерные пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.

Сосуд стеклянный цилиндрический вместимостью 5 дм 3 (для приготовления взвеси йодида меди).

Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее) (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1986 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1—25 или 2—25; 1—50 или 2—50; 1—100 или 2—100; 1—250 или 2—250; 1-500 или 2-500; 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 1770.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Бумага индикаторная универсальная pH 1—10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см («синяя лента»).

Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор концентрации 200 г/дм 3 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159, ч.д.а., растворы концентрации 2,5 и 3,5 г/дм 3 в растворе йодистого калия концентрации 30 г/дм 3 .

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор концентрации 30 г/дм 3 .

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146, ч.д.а., раствор концентрации 10 г/дм 3 .

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч. Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,004 млн -1 .

Кислота серная по ГОСТ 4204, ос.ч. Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не превышает 0,004 млн -1 .

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х. ч., растворы концентрации 100 и 200 г/дм 3 .

Мочевина по ГОСТ 6691, х.ч., раствор концентрации 200 г/дм 3 .

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., растворы концентрации 10 г/дм 3 и насыщенный.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор концентрации 1,25 моль/дм 3 (2,5 н.).

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ртуть двухлористая или стандарт-титр.

Ртуть двуйодистая или стандарт-титр.

Допускается применять импортное оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. П о д г о т о в к а к испытаниям

2.3.1. Приготовление йодида меди (взвеси)

Для получения 1 дм 3 взвеси 212 г йодистого калия растворяют в 2 дм 3 воды, смешивают с 800 см 3 раствора сульфата меди концентрации 200 г/дм 3 в стеклянной банке вместимостью не менее 5 дм 3 и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой (по 2—3 дм 3 ) до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для удаления розового оттенка осадок отбеливают. Для этого в сосуд со взвесью добавляют сначала от 10 до 20 см 3 раствора сернистокислого натрия концентрации 1,25 моль/дм 3 , а затем — насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до 20 см 3 для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавление растворов следует повторить. Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок переносят на двойной фильтр, сделанный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложенный в воронку диаметром 250 мм, и промывают на фильтре водой до почти отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором хлористого бария не должна давать осадка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 дм 3 .

Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15—20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1 мес.

2.3.2. Приготовление основного раствора ртути

0,135 г двухлористой ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 г/дм 3 .

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой (или 0,226 г двуйодистой) ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки раствором йода концентрации 2,5 г/дм 3 . Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см 3 . Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

2.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути

Непосредственно перед определением ртути 1 см 3 основного раствора ртути помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 г/дм 3 . Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 см 3 .

2.3.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия

Раствор готовят смешением раствора сернокислой меди концентрации 100 г/дм 3 и раствора

сернистокислого натрия концентрации 1,25 моль/дм 3 (1:5). Смесь перемешивают в конической колбе вместимостью 100 см 3 до получения прозрачного раствора и используют немедленно. При появлении мути раствором пользоваться нельзя.

2.3.5. Подготовка пробы к деструкции

200 — 250 г исследуемого продукта тщательно измельчают (зерновые размалывают) и перемешивают. Пиво перед деструкцией освобождают от двуокиси углерода, для чего 250—300 см 3 пива наливают в коническую колбу вместимостью 1000 см 3 , доводят до температуры (20+1) °С на водяной бане, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20—30 мин.

Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (см. табл. 1).

Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.

2.3.6. Деструкция “закрытым ’’способом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов)

Деструкцию “закрытым” способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов (см. чертеж).

В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают исследуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указано в табл. 1, и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдерживают 15—20 мин при комнатной температуре, а затем помещают на водяную баню температурой около 70 °С, постепенно доводя ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта.

В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5—10 см 3 кипящей воды так, чтобы общее количество приливаемой воды не превышало 30—50 см 3 . Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя. По окончании деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин, а затем промывают 50 см 3 горячей воды через холодильник. Колбу отсоединяют от холодильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом 500 см 3 с 20 см 3 раствора мочевины через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 100—150 мм. Реакционную колбу и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составлять около 30 см 3 .

2.3.7. Деструкция “открытым ’’способом (для всех видов продуктов)

Деструкцию “открытым” способом проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 см 3 . Пробу равномерно распределяют по дну колбы, добавляют реактивы, количество которых указано в табл.1.

В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду и азотную кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25 мм, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в зависимости от вида продукта от 20 до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские изделия). Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 см 3 и осторожно по каплям добавляют в колбу с пробой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна постоянно поддерживать реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы не происходило выделение окислов азота из колбы, так как при бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения вы-

Аппарат для деструкции

1 — холодильник ХШ-1—300, 400, 500—29/32 ХС; 2 — капельная воронка ВД-3-10 ХС; 3 — реакционная колба КГУ-2-1-500-29/32 ТС

Операция и вид продукта

ски или объема продукта перед

этилового спирта, см 3

рованной азотной кислоты, см 3

рованной серной кислоты, см 3

время нагрева на водяной бане, 'С

Контроль на реакти-

Творог и творожные

Контроль на реакти-

печень, почки и другие

ты мяса птицы, яицепро-

жидкие (молоко и

ДЕСТРУКЦИЯ «ЗАКРЫТЫМ» СПОСОБОМ 15,0

70 X -15 мин 100 X - 90 мин

светления придонного слоя

(1:2) азотной кислоты,

30 мин, помещают на водяную баню 70 X -

ТЯ «ОТКРЫТЫМ» СПОСОБОМ

Количество реактивов в контроле должно быть таким, как и в ис-

После добавления кислоты пробу

При наличии более 30 % жира перед деструкцией в колбу вносят 10 см 3

Операция и вид продукта

Предварительная обработка навески или объема

делия, сычужные и плав-

Плоды, овощи и продукты их переработки:

Зерно А ,w переработки, хлеб и хлебобулочные изделия,

Кондитерские изде-з (шоколад, шоколад-

лот; порциями по 0,5 см 3

При сильном пено-образовании колбу

При помещении колбы на баню реакция возобновляется очень бурно; необходимо

тщательно следить за ее ходом

го слоя, но не менее 45 мин

деструктата в него 1-2 см 3 к

деления бурых паров окислов азота, но не более чем на 30 мин. Затем колбу помещают на водяную баню. В первые 15 мин нахождения колбы на водяной бане возможно бурное разложение азотной кислоты с большим выделением окислов азота. В это время необходимо особенно внимательно следить за ходом реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное пено-образование) в колбу добавляют порциями по 5—10 см 3 кипящей воды так, чтобы общее количество прибавляемой воды составило 30—50 см 3 , или снимают на 3—5 мин с бани.

Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя жидкости в колбе, но не менее 45 мин. Колбу снимают с бани и горячий деструктат фильтруют в колбу вместимостью 500 см 3 , в которую предварительно наливают 20 см 3 раствора мочевины, через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку 100—150 мм. Колбу из-под деструктата и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. При деструкции кондитерских изделий фильтр промывают холодной водой. Общий объем деструктата и промывных вод доводят приблизительно до 300 см 3 .

2.4. Проведение испытаний

В колбу с охлажденным деструктатом, приготовленным по пи. 2.3.6 или 2.3.7, добавляют 15 см 3 взвеси йодида меди. Содержимое колбы перемешивают три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кирпично-красный цвет, что свидетельствует о содержании ртути в образце более 25 мкг, добавляют еще 15 см 3 йодида меди или анализ повторяют, уменьшив навеску образца, соответственно уменьшают и количество реактивов для деструкции.

Через 1 ч максимально возможную часть надосадочной жидкости сливают, стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку добавляют 15 см 3 раствора сернокислого натрия концентрации 10 г/дм 3 , взбалтывают и переносят на увлажненный водой однослойный бумажный фильтр («синяя лента»), плотно уложенный в воронку диаметром не более 35 мм. Края фильтра должны выступать из воронки не более чем на 5 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм 3 и сливают на тот же фильтр с тем, чтобы весь осадок был перенесен на фильтр.

Когда вся жидкость профильтруется, осадок на фильтре промывают 50 см 3 смеси ацетона с раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм 3 в соотношении 1:1. По прохождении смеси через фильтр осадок и фильтр вновь промывают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм 3 . Отмывание осадка проводят до исчезновения желтой окраски промывных вод и до pH не менее 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают. Полоской фильтровальной бумаги удаляют остаток жидкости из узкой части воронки и осадок подсушивают на фильтре в течение 15 мин. Затем его обрабатывают на фильтре раствором йода концентрации 3,5 г/дм 3 в зависимости от цвета осадка (см. табл. 2). Для этого необходимое количество раствора йода, указанное в табл. 2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра. Полученный фильтрат доводят до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном месте в течение суток. Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл. 2.