ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает колориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт или пищевое сырье.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди - путем сравнения со стандартной шкалой.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Аппарат для встряхивания колб.

Бюретка вместимостью 59 см 1).

2.3. Подготовка к испытаниям

2.3.1. Приготовление йодида меди (взвеси)

Для получения 1 дм мес.

2.3.2. Приготовление основного раствора ртути

0,135 г двухлористой ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

2.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути

Непосредственно перед определением ртути 1 см

2.3.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия

Раствор готовят смешением раствора сернокислой меди концентрации 100 г/дм

2.3.2-2.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.5. Подготовка пробы к деструкции

200-250 г исследуемого продукта тщательно измельчают (зерновые размалывают) и перемешивают. Пиво перед деструкцией освобождают от двуокиси углерода, для чего 250-300 см

Операция и вид продукта

Вели- чина на- вески, г

Пред- вари- тельная обра- ботка навески или объема продукта перед деструк- цией

Добав- ление этило- вого спирта, см

Добав- ление воды, см

Добав- ление концент- рирован- ной азотной кислоты, см

Выдер- живание при ком- натной темпе- ратуре, мин

Добав- ление концен- триро- ванной серной кислоты, см

Выдер- живание при ком- натной темпе- ратуре, мин

Температура и время нагрева на водяной бане, °С

ДЕСТРУКЦИЯ "ЗАКРЫТЫМ" СПОСОБОМ

Контроль на реактивы

Количество реактивов в контроле должно быть таким, как и в исследуемом продукте

Творог и творожные изделия, сычужные и плавленые сыры, сливочное масло

15, 0 пор- циями по 2-3 см

15,0 через капель- ную воронку

до полного просветления придонного слоя

После добавления порции кислоты пробу перемешивают

Растительные масла, маргарин, жировые продукты

40,0 разбавленной (1:2) азотной кислоты, выдерживают при комнатной температуре 30 мин, помещают на водяную баню 70 °С - выдерживают до прекращения вспенивания, баня 100 °С - 60 мин, охлаждают до комнатной температуры

100 °С - 60 миндо полного просветления придонного слоя

ДЕСТРУКЦИЯ "ОТКРЫТЫМ" СПОСОБОМ

Контроль на реактивы

15,0 порциями по2-3 см

До пол- ного прекра- щения выде- ления окислов азота

Количество реактивов должно быть таким, как в исследуемом продукте

Мясо и мясо птицы, печень, почки и другие внутренние органы, мясные продукты и продукты мяса птицы, яйцепродукты

При наличии более 30% жира перед деструкцией в колбу вносят 10 см

Молоко и молочные продукты:

5,0 порциями по 0,5 см

жидкие (молоко и кисломолочные напитки)

5,0 пор- циями по 0,5 см

До полного прекра- щения выде- ления окислов азота

100 °С - 45 мин

Сливки, сметана, творог и творожные изделия, сычужные и плавленые сыры, сливочное масло

15,0 порциями по 2-3 см

При сильном пенообразо-вании колбу снимают с бани на 3-5 мин

Плоды, овощи и продукты их переработки:

Зерно и продукты его переработки, хлеб и хлебобулочные изделия, мучные кондитерские изделия

30,0 порциями по 2-3 см

При помещении колбы на баню реакция возобнов-ляется очень бурно; необходимо тщательно следить за ее ходом

Кондитерские изделия (шоколад, шоколадные изделия, какао-порошок, конфеты)

60,0 разбав- ленная (1:3)

Смесь: 10,0+10,0 концент- риро- ванных азотной и серной кислот; пор- циями по 0,5 см

70 °С - до полного просветления придонного слоя, но не менее 45 мин

При получении темно- окрашенного деструктата в него добавляют 1-2 см

5,0 пор- циями по 0,5 см

Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.

2.3.6. Деструкция "закрытым"способом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов)

Деструкцию "закрытым" способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов (см. чертеж).

1 - холодильник ХШ-1- 300, 400, 500-29/32 ХС; 2 - капельная воронка ВД-310 ХС; 3 - реакционная колба КГУ-2-1-500-29/32 ТС

В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают исследуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указано в табл.1, и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдерживают 15-20 мин при комнатной температуре, а затем помещают на водяную баню температурой около 70 °С, постепенно доводя ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта. В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5-10 см

2.3.7. Деструкция "открытым "способом (для всех видов продуктов)

Деструкцию "открытым" способом проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 см

2.4. Проведение испытаний

В колбу с охлажденным деструктатом, приготовленным по пп.2.3.6 или 2.3.7, добавляют 15 см Таблица 2