Организация технохимического контроля на предприятии

Организация лаборатории по технохимическому контролю

Согласно нормам технологического проектирования к устройству заводской лаборатории предъявляются следующие требования.

Помещение лаборатории должно быть светлым, просторным. В нем не должна осуществляться вибрация работающего производственного оборудования, так как это мешает работе с аналитическими весами и оптическими приборами. В лабораторию не должны проникать пыль и дымовые газы, которые могут разрушать точные приборы, портить титрованные растворы.

В состав лаборатории входят следующие помещения:

Основной мебелью лаборатории являются рабочие столы, на которых выполняются анализы и вытяжной шкаф, в котором проводятся все работы, связанные с использованием или выделением ядовитых веществ, а также хранятся легколетучие и вредные вещества. Лабораторные столы оборудованы водопроводом, канализацией, проводкой электрического тока. Над столами располагаются электролампы.

Используемое оборудование

* Влагомер "ЭЛВИЗ 2"

* Колориметр фотоэлектрометрический КФК-3М

* рН-метр или автоматический титратор

* Гомогенизаторы или измельчители

* Другое специализированное оборудование.

Структура лаборатории по технохимическому контролю

В функции технохимического контроля входят:

контроль качества поступающих: молока, молочных продуктов, а также тары, припасов и материалов;

контроль технологических процессов обработки молока и производства молочных продуктов;

контроль качества готовой продукции, тары, упаковки, маркировки и порядка выпуска продукции с предприятия;

контроль расхода сырья и выходов готовой продукции;

контроль режима и качества мойки, дезинфекции посуды, аппаратуры и оборудования, а также санитарно-гигиенического состояния производства;

контроль реактивов, применяемых для анализа, и порядок их хранения;

контроль за состоянием измерительных прибор

Характеристика методов контроля качества сырья

Сырье контролируют ежедневно. В молоке определяют органолептические показатели, температуру (в 0 С), массовые доли (в %) жира, сухих веществ, белков, кислотность (в 0 Т), плотность (в 0 А), группу чистоты, термостойкость, натуральность, наличие ингибирующих веществ (1 раз в 10 дней), содержание пестицидов (1 раз в квартал).

Отбор проб для микробиологических исследований, а также собственно исследования проводят по ГОСТ 9225-84 "Молоко и молочные продукты.

Органолептические показатели (ГОСТ-28283)

это цвет, вкус, запах, консистенцию. Свежее доброкачественное молоко должно быть однородным, иметь белый цвет со слегка желтоватым оттенком, приятный запах и вкус, жидкую консистенцию.

Вкус молока оценивают только в кипяченной пробе, запах после подогревания пробы на водяной бане до температуры 70-75 0 С с выдержкой 30 с и охлаждения до (35±2) 0 С.

Определение температуры (ГОСТ 26754-65)

Температуру определяют термометром, вставленным в оправу.

Определение массовой доли жира (ГОСТ-5867-90)

В два молочных жиромера, стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см серной кислоты и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2) °С.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2) °С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии "кольца" (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

Содержание жира в 1.5% молоке должно составлять 1.6 г на 100г/мл.

Определение сухих веществ в молоке (ГОСТ-3626-73)

Метод определения массовой доли влаги (или сухого вещества) в продукте основан на высушивании анализируемой пробы продукта при постоянной температуре и вычислении массовой доли влаги (или сухого вещества) по потере массы анализируемой пробы в процентах.

В бюкс с песком и стеклянной палочкой наливают 10гр. Молока.Затем содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы. Затем открытую бюксу и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (102±2) °С. По истечении 2 ч бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.

Содержание сухого вещества определяют по формуле:

где: m0 -- масса бюксы с песком и стеклянной палочкой, г; m -- масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта до высушивания, г; m1 -- масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта после высушивания, г

Содержание сухих веществ в молоке колеблется от 11 до 13%

Определение белка в молоке (ГОСТ-25179-90)

Колориметрический метод основан на способности белков молока при рН ниже изоэлектрической точки связывать кислый краситель, образуя с ним нерастворимый осадок, после удаления которого измеряют оптическую плотность исходного раствора красителя относительно полученного раствора, которая уменьшается пропорционально массовой доле белка.

Методика определения массовой доли белков в молоке сводится к следующему. В пробирку отмеряют 1 см? молока, приливают 20 см? рабочего раствора сине-черного красителя (готовится путем смешивания водного раствора красителя и кислого буферного раствора с добавлением поверхностно-активного вещества) и смесь интенсивно перемешивают. Выпавший осадок центрифугируют или отфильтровывают. Полученный фильтрат разводят в 100 раз и колориметрируют на фотоколориметре КФК-3 при длине волны 500-600 нм в кювете с рабочей длиной 10 мм.

Массовую долю белков в молоке устанавливают в процентах, пользуясь градуировочным графиком. Для построения графика в нескольких пробах молока (с массовой долей белков 2,5-3,5%) определяют содержание белков методом Кьельдаля и оптическую плотность фильтрата, полученного указанным способом.

В молоке должно содержаться 3.3 г белка на 100г/мл

Определение кислотности молока (ГОСТ-3625-92)

В хорошо вымытую пробирку наливаем 10 мл хорошо перемешанного молока и добавляем 20 мл дистиллированной воды, затем приливаем пять капель 1-процентного спиртового раствора фенолфталеина и титруем 0,1 n раствором едкого натра, все время помешивая стеклянной палочкой. Когда появится розовое окрашивание, не пропадающее в течение минуты, титрование прекращаем. Объем израсходованного едкого натра умножаем на 10 (для пересчета на 100 мл молока). Полученное число определяет количество градусов кислотности. Нормальное свежее молоко имеет 21-22 градуса (по Тернеру). Молоко, которое имеет 68 градусов кислотности при кипячении свертывается. Один градус кислотности соответствует содержанию 0,009 г молочной кислоты в 100 мл молока.

Определение плотности молока (ГОСТ-3625-84)

Плотность молока колеблется в пределах 1,030 -- 1,034, что зависит от состава пищевых веществ в нем. Молоко, разбавленное водой, имеет малую плотность (1,018), так как в нем снижается процент сухих веществ.

Плотность снятого и разбавленного водой молока может колебаться в пределах от 1,033 до 1,015. Плотность определяется лактоденсиметром при температуре 20 °С.

Молоко наливают осторожно, чтобы не образовалось пены, в цилиндр диаметром не менее 5 см и медленно погружают в него сухой и чистый лактоденсиметр с термометром. Примерно через 1 мин после установления лактоденсиметра отсчитывают температуру и плотность.

Определение группы чистоты молока (ГОСТ-8218-89)

Определение группы чистоты молока проводят при помощи прибора для определения чистоты молока с диаметром фильтрующей поверхности 27-30 мм ("Рекорд" или др.) и фильтров из иглопробивного термоскрепленного волокна.

Фильтр вставляют в прибор гладкой стороной кверху. Отбирают 250 мл. тщательно перемешенного молока подогретого до 35°С и выливают его в сосуд прибора. По окончании фильтрования извлекают фильтр, укладывают его на лист пергаментной бумаги и сравнивают его с эталоном. Молоко по чистоте подразделяется на 3 группы

Образец сравнения для определения группы чистоты молока (при фильтровании пробы объема 250 см 3 )

На фильтре отсутствуют частицы механической примеси. Допускается для сырого молока наличие па фильтре не более двух частиц механической примеси