ГОСТ 20996.8-82 Селен технический. Метод определения медиПостановление Госстандарта СССР от 22.06.1982 N 2481ГОСТ от 22.06.1982 N 20996.8-82

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди 0,001-0,06%).

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов меди с диэтилдитиокарбаматом свинца и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 420-440 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 3:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм в растворе соляной кислоты (3:1).

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Медь по ГОСТ 859-78*._______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: навеску меди массой 0,1 г растворяют в 5-8 см азотной кислоты, выпаривают раствор до небольшого объема, добавляют 20-25 см раствора серной кислоты (1:1), выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 40-50 см воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор 0,5 г/дм в хлороформе: 0,5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , добавляют 200-300 см хлороформа и перемешивают до растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена массой 0,2-1 г (в зависимости от массовой доли меди) помещают в стакан вместимостью 250-300 см , прибавляют 15-20 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем нагревают и выпаривают досуха. Выдерживают сухой остаток на плите 8-10 мин. Операцию повторяют два раза, прибавляя каждый раз по 5-7 см азотной кислоты и выпаривая остаток.

К сухому остатку прибавляют 5-7 см соляной кислоты, нагревают до растворения солей, добавляют 30-40 см воды, кипятят, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см . Доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 20-50 см и переносят ее в делительную воронку вместимостью 150-200 см , нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроокиси железа, которую растворяют в 3-4 каплях раствора соляной кислоты (1:1), устанавливают рН 3-4 при помощи универсальной индикаторной бумаги. Если в анализируемом растворе мало железа, к аликвотной части добавляют 0,5 см раствора хлорного железа и проводят указанную выше операцию.

К нейтрализованному в делительной воронке раствору приливают 10 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей слой хлороформа сливают в мерную колбу вместимостью 50 см , а к водному раствору в делительной воронке приливают 10 см диэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют.

Если хлороформный слой имеет желтую окраску, экстракцию повторяют с 5 см реактива. Все экстракты собирают в мерной колбе вместимостью 50 см , доливают хлороформ до метки и перемешивают.

Величину оптической плотности измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Построение градуировочного графика

В семь делительных воронок вместимостью по 150-200 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг меди. Добавляют по 0,5 см раствора хлорного железа, воды до 50-60 см и далее проводят анализ, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди в процентах вычисляют по формуле

где - количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;

- объем мерной колбы, см ;

- объем аликвотной части раствора, см ;

- масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.